粉末涂料顆粒的基本物理參數及流動性測試方法

注：以下方法是針對采用環氧聚酯和聚氨酯2種目前在汽車工業領域具有代表性的粉末涂料作為樣品。討論了粉末顆粒的基本物理參數及顆粒的流動性測量。

一、粉末的基本物理參數測試

1、密度

   根據ASTM D5965—2013 測定粉末涂料樣品的密度。此測量方法的原理是通過測量粉末樣品的質量以及粉末在正己烷中的體積排量來計算顆粒的真密度。

2、粒徑分布

   采用激光粒度分析儀測量每種粉末顆粒的粒徑，分別測出D10、D50( D10表示小于此粒徑的顆粒體積占顆?？傮w積的10%，D50表示大于或小于此值的顆粒各占50%) 。

二、流動性的表征方法

    此部分描述的表征方法能直接測量粉末的流動性。這些表征方法不是針對單個粉末顆粒，而是測量在一定的應力狀態下顆粒群的表現情況。這些表征方法結果可以用來評估在相似的實際使用環境(應力狀態)下粉末的表現情況。

1、床層膨脹率法

   根據通用汽車公司標準GM 9984046中要求的測量方法，需要在不同的空氣壓力下，在56.6 L的流化床中流化18.14 kg 的樣品，測量粉末的流動性。

   多孔分布板的材料為聚四氟乙烯。首先在流化床中填充10cm高的粉末，用表觀氣速為3.7cm/s的干燥的壓縮空氣流化粉末，使其達到劇烈的鼓泡床狀態。然后將表觀氣速調至1cm/s，并逐漸降低至0，測量此過程中不同氣速下的床層高度。床層膨脹率為不同表觀氣速下的床層高度和表觀氣速為0時床層高度之比。床層膨脹率愈大，表明粉體的流動性愈好。在粉末涂層工藝中，表觀氣速0.5cm/s 具有代表性，因此選取該氣速條件下的床層膨脹率進行重復性分析。

2、旋轉床膨脹率法

  采用粉體綜合特性分析儀測量旋轉床膨脹率。在測試前，用金屬杯稱量120 mL粉末，倒入直徑11cm、高3.5cm 的圓柱形轉鼓中。在測試時，首先將鼓的旋轉速度設為100 r/min，待粉末混合均勻，停1 min 使粉末*靜止。然后將鼓的轉速調10 r/min，在鼓旋轉時，設備內部的數碼攝像機會拍攝粉末流動情況并傳輸到電腦上，通過軟件計算出粉末的平均體積。旋轉10s 后，將鼓的轉速提高5 r/min，再次測量粉末的平均體積。重復上述步驟直到轉速達到100 r/min，結束測試。選取在轉速達到70 r/min 時的測量值與初樣品的體積之比即為旋轉床膨脹率。同樣地，旋轉床膨脹率越高，表明粉體的流動性越好。

3、堆積角法

   根據ASTM D6393—2014 采用粉末特性測試儀測量堆積角。在本測試中，粉末通過漏斗降落到一圓盤上，形成一錐形堆。當不再有額外的粉末堆積到錐形堆上時，粉末堆的表面和圓盤表面之間的角度即為堆積角。每種粉末需重復測量6次，取6次測量結果的平均值。堆積角越小，表明粉末的流動性越好。

4、崩塌角法

   采用粉體綜合特性分析儀測量崩塌角。粉末的裝填方式與上面相同。在測試時，鼓以0.6 r/min的速度旋轉，用數碼攝像機監控內部粉末的流動情況，并傳輸到電腦中。粉末隨著鼓的旋轉而上升，當不能支撐粉末的重量時，粉末崩塌。在這一過程中，電腦軟件可實時監控粉末的角度并記錄發生崩塌前的大傾斜角度。鼓繼續旋轉，測量200次崩塌的角度并計算其平均值。流動性越好的粉末，其崩塌角越小。

5、FT4內聚強度法

   采用粉末流動性測試儀進行測量。在測試前，先對粉末進行預攪拌和預剪切。把粉末樣品放入內部有旋轉葉片的直徑為50mm的圓柱形容器中，沿同一方向旋轉4個周期，然后將樣品分裝到90mL的標準樣品容器中。用活塞在測試杯的橫截面上施加9 kPa的法向應力，擠壓樣品。然后用剪切頭替換活塞在同樣的法向應力下剪切樣品，直至剪切應力達到穩定值。然后減小法向應力，再次剪切粉末。重復上述預剪切和測量剪切力的過程，可繪制出屈服軌跡，延長屈服曲線，延長線與縱軸的交點即為內聚強度值。以法向應力為7.0 kPa、6.0 kPa、5.0kPa、4.0 kPa、3.0 kPa、2.0 kPa、1.5 kPa 及1.0 kPa所對應的屈服點來繪制屈服曲線。內聚強度越低，粉體的流動性越好。